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高效液相分离度要求
在
高效液相
色谱法的系统适用性试验中,除另有规定外 定量分析时,对
分离
...
答:
本组题考查
高效液相
色谱系统适用性试验的指标
要求
。色谱柱的理论板数(n)应符合规定;定量析时,对
分离度
(R)的要求应大于1.5;童复性试验中,取各品种项下的对照品液,连犊进样5次,除另有规定外,其峰面测量值的相对标准偏差(RSD)应不大于20%;用峰高法定量时,拖尾因子(r)应在095~1.05。
高效液相
色谱仪的
分离度
为什么要大于1.5?
答:
1、一般说当R<1时,两峰有部分重叠;当R=1.0时,分离度可达98
2、当R=1.5时,称为6σ分离,裸露峰面积为99.7%.R≥1.5称为完全分离.《中国药典》规定R应大于1.5.通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志.3、当R=1时,称为4σ分离,两峰基本分离,裸露峰面积为95.4%,内侧峰基重叠约...
高效液相
色谱中怎样改善条件达到
分离度要求
答:
(1)选择合适的流动相,使其流经色谱柱时,受到的阻力减小,从而能迅速通过色谱柱,且必须对载液加高压
。(2)可选择合适的固定相和流动相以达到最佳分离效果。高效液相色的分离效果比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。(3)定时清洗柱子。高效液相色谱的柱子可反复使用:用一根柱子可分离不...
高效液相
色谱法定量分析时,为了便于准确测量
分离度
应大于多少
答:
高效液相
色谱法定量分析时,为了便于准确测量
分离度
应大于多少 定性依据的是保留时间。 定量依据的是与对照品的比对。 HPLC中常用的定量方法(主要以峰面积为基础),有:外标一点法,外标两点法,外标标准曲线,内标一点法,内标两点法,内标标准曲线;归一化法在一定的条件下也可以用作定量。色谱定量分...
高效液相
色谱(HPLC)系统适用性试验是指哪些内容?进行该试验的目的是什么...
答:
1、分离度(resolution,R)——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值
。也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。R≥1.5称为完全分离。2、柱效:色谱柱是色谱仪最重要的部件(心脏)。柱子内径一般为1~6 mm。常用的标准柱型是内径为4.6 或3.9mm ,长度为15 ~30cm 的直形不锈钢柱。填料颗粒度...
高效液相
色谱仪测定分析要用哪些公式和参数?
答:
计算公式:R=2(Rt2-Rt1)/(W1+W2)Rt1 Rt2 分别表示 峰1 峰2 的保留时间,W1 W2 分别表示 两峰的底峰宽,
分离度
R≥1.5 表示两峰完全分开。拖尾因子:表示色谱峰的对称程度 T(拖尾因子)=W0.05h/2d1 W0.05h为5%峰高处的峰宽,d1为峰顶点至峰前沿之间的距离《中国药典》规定峰高法...
高效液相
主要看什么性能参数
答:
05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。
分离度
:这个是两个色谱峰的分离情况。一般分离度大于1.5,两个色谱峰才算是分开了。如果小于1.5,两个色谱峰就不算完全分离。积分肯定受到影响。第一个色谱峰是不会有分离度的,第二个色谱峰的分离度是2#色谱峰和1#色谱峰之间的。以此类推。
影响
高效液相
色谱
分离度
的主要因素
答:
3.流速:流速大于0.5cm/s时,H-u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速,柱效提高不是很大。但在实际操作中,流量仍是一个调整
分离度
和出峰时间的重要参数。
液相
色谱仪:液相色谱仪根据固定相是
液体
或是固体,又分为液-液(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度...
高效液相
色谱法的系统适用性试验 哪些指标
答:
在
高效液相
色谱法系统适用性试验中,有常用的四个参数:
分离度
、柱效、重复性和拖尾因子。 其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,首先强调的应该是分离度,只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量...
如何保证
高效液相
色谱法中进样的准确性?
答:
含量测定的准确度用加样回收试验评价,可以做单水平的(100%),也可做3水平的(80%、100%、120%)。与传统的HPLC相比,UPLC的速度、灵敏度及
分离度
分别是HPLC的9倍、3倍及1.7倍,它缩短了分析时间,同时减少了溶剂用量降低了分析成本。不过由于实验过程中仪器内部压力过大,也会产生相对应的问题。
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