第1个回答 2013-08-03
1先准备仪器与用具：分析天平: 感量0.1mg; 电烘箱;称量瓶;干燥器、牛角匙等。
2 测定步骤
将称量瓶洗净,置于105℃电烘箱中2h左右,取出放入干燥器内,冷却后用分析天平称量。复烘至恒重(二次称重相差不超过0.002g即为恒重)。此重量即称量瓶重量(W1)。记录该称量瓶的号码和重量。
再用牛角匙先将细碎的样品充分搅拌均匀后,取出5g左右放入已恒重的称量瓶内,以分析天平精确称量,分别按称量瓶的号码记录样品与称量瓶的总重量(W2)。
揭开称量瓶盖,放入已调节至105℃的烘箱内,置于上层铁网上,并靠近温度计的水银球周围,烘3～4h(一般烘4h即达恒重)。用坩埚钳取出称量瓶,盖好盖子,于干燥器中冷却后称重。再复烘后冷却、称重,直至恒重为止。记下烘干(恒重)后总重量(W3)。
3 计算
W2-W3
X(%)=━━━━×100
W
式中:X——水分,％;
W2——称量瓶和试样烘前总重量,g;
W3——称量瓶和试样至恒重后重量,g;
W——样品重量(W=W2-W1),g。
以下的可以不用答
4 注意事项
1 普通电烘箱干燥室内的温度是不均匀的,测定水分时为了使烘干温度恰在105℃,
必须将称量瓶置于上层靠近温度计水银球的下方或周围。
2 电烘箱顶上的出气孔,在干燥过程中要旋开,让水蒸汽向外逸出。
3 干燥温度的控制范围可在105±2℃之间。
4 试样称取5g左右。
5 用两份试样分别测定含水量时,允许误差为不超过0.2%,在此范围内取其平均值作为测定结果。
二 快速法 (近似测定法之一)
快速法所用仪器、测定步骤、计算方法都和仲裁法一样,仅是烘箱温度提高(160℃)。
因此烘干时间可缩短(半小时左右)。
此法必须严格控制时间的长短。由于样品的性质、容器(称量瓶)的大小,样品的多少等不
同,精确的烘干时间可与仲裁烘干法进行校对后确定之。本回答被网友采纳