理原理原理原理 高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法,它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。由于高锰酸钾是强的氧化剂,尤其在强酸性溶液中,氧化能力更强,同时由于
高锰酸钾溶液呈深紫色,在水中着色能力很强,浓度很小时即可观察到显著的粉红色,所以滴定终点不必加入指示剂,稍过量的高锰酸钾即呈粉红色,可指示滴定终点的到达。因此此法广泛用于许多
还原性物质的测定,其应用范围较重铬酸钾法广。 但由于高锰酸钾性质不稳定,容易分解,不容易得到很纯的试剂,所以必须用间接法配制标准溶液,一般在制备高锰酸钾标准溶液时,需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质,并静置过夜,再除去生成的沉淀,同时保存在棕色小口瓶中避免光照,以保持溶液浓度相对稳定,不致迅速氧化。然后再用基准物质标定其准确浓度。 标定高锰酸钾溶液的基准物质有 H2C2O4·2 H2O、FeS O4·7H2O、(NH4)2S O4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L KMnO4溶液,两者反应
方程式如下: 2KMnO4+8H2SO4+5NaC2O4= 2MnSO4+10CO2 +5Na2SO4+2K2SO4+8H2O 直接称取一定质量的Na2C2O4,用少量
蒸馏水溶解后,以待标定的高锰酸钾溶液滴定至终点,按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度: 2×m(Na2C2O4)×1000 c(KMnO4)= --------------------------------- 5×M(Na2C2O4)×V(KMnO4) 式中c(KMnO4) ----- 高锰酸钾的准确浓度(mol/L); m(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的质量(g) M(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的
摩尔质量(g/mol) V(KMnO4) ----- 所用高锰酸钾的体积(ml) 仪器及药品仪器及药品仪器及药品仪器及药品 仪器仪器仪器仪器::::分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。 药品药品药品药品::::0.02mol/L KMnO4溶液,草酸钠(
分析纯),3 mol/L H2SO4等; 内容及步骤内容及步骤内容及步骤内容及步骤 准确称取0.13-0.15g预先已干燥过的分析纯草酸钠三份,分别置于锥形瓶中,各加入40ml蒸馏水和10ml3 mol/L H2SO4,使草酸钠溶解,慢慢加热,直到有蒸汽冒出(75-85℃)。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定,开始时,速度要慢,滴入第一滴溶液后,不断摇动锥形瓶,使溶液充分混合反应,当紫红色褪去后再滴入第二滴。当溶液中有Mn2+(催化剂)产生后,反应速度会加快,滴定速度也可随之加快,但仍需按照滴定规则进行。接近终点时,紫红色退去很慢,此时,应该减慢滴定速度,同时充分摇匀,以防滴过终点。最后滴加半滴KMnO4溶液摇匀后30s内不褪色即为达到终点。记下读数,计算KMnO4溶液的准确浓度。