怎除去三乙胺中的乙醇

Question

如题所述

Answer 1

可以用蒸馏法，三乙胺(分子式:C6H15N)又称N,N-二乙基乙胺，最简单的均三取代叔胺，具有叔胺的典型性质，包括成盐、氧化，三乙胺的兴斯堡试验（Hisberg reaction）无反应。外观为无色至淡黄色的透明液体，有强烈的氨臭，在空气中微发烟。沸点:89.5℃,相对密度(水=1):0.70,相对密度(空气=1):3.48,微溶于水，能溶于乙醇、乙醚。水溶液呈碱性。易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%～8.0%。有毒，具强刺激性。
纯化与除水：
除去三乙胺中的水一般采用蒸馏的方法，也可加入无水Na2SO4等中性干燥剂或CaCl2等碱性干燥剂干燥后重蒸。
用硫酸钙,氢化铝锂,4A分子筛,氢化钙,氢氧化钾或碳酸钾干燥后蒸馏.也可用氧化钡,钠丝做干燥剂,与乙酐,苯甲酸酐,邻苯二甲酐或对甲苯磺酰氯一起回流,馏出物用活性氧化铝或固体氢氧化钾干燥后在精馏即可除去三乙胺中所含微量的伯胺、仲胺.

Answer 2

加水搅拌，但是通过走完柱子发现还是有大量的DCC没有除净，于是在搅拌时加入一定量的稀盐酸，促进其反应，同时除去DMAP。
最后再将过滤后的溶液冷冻，确保最大量度的析出DCU。