分析测试方法的通用要求

如题所述

地球化学找矿是通过对各种载体中的元素含量的测定、评价来获知异常,寻找矿床的,而各种载体中元素的含量通常是微量(10- 6)或痕量(10- 9)级的。显然要获取这些元素的含量采用常规的分析测试手段是无法得到的,加之地球化学找矿样品所需测定的元素众多(如 1∶ 20 万化探扫面就要求分析 39 种元素),这些对应用于化探样品测试的方法提出了较高的要求,而对一种分析测试方法能否满足地球化学找矿分析测试要求的标准是: 是否具有合乎规范要求的检出限、精密度和准确度。

1.检出限

检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓 “检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。国际分析化学相关组织规定: 重复分析(10 次以上)元素含量产生的讯号相当于 10 倍噪声水平的试样(或试液),其标准偏差 3 倍对应的元素的量,定义为该方法的检出限。检出限与灵敏度之间的关系为: 检出限越低,灵敏度越高。地球化学找矿样品分析测试方法的检出限应满足表 6 1 的要求。

表6-1 1∶5 万和 1∶20 万化探样品元素检出限要求

表中的检出限是指一般要求,由于不同的 1∶ 5 万和 1∶ 20 万图幅元素背景值不一样,有的呈现为低背景,因此所选用的分析方法的检出限除了应满足上述要求外,还应以该图幅各元素的报出率来衡量其检出限能否满足要求,凡能报出全图幅 90% 以上试样分析数据(置信水平 95%)的,说明所用方法的检出限满足要求; 凡能报出全图幅 80% 以上试样分析数据(置信水平 95%)的,说明检出限基本满足要求; 低于 80% 时,说明检出限尚不能满足要求,应采取有效措施降低方法检出限或选择其他更有效的分析方法。

2.精密度

精密度就是在规定条件下,相互独立的测试结果之间的一致程度。实际工作中常采用两次分析结果的相对偏差(RE)来表示分析数据的精密度:

地球化学找矿方法

式中: c1,c2分别代表第一和第二次的分析结果。

当分析次数较多时,精密度也常采用标准偏差(σ)和相对标准偏差(RSD)的方法来表示:

地球化学找矿方法

式中: ci为第 i 次分析结果; c为分析结果的平均值; N 为分析次数。

3.准确度

准确度是指测定结果与样品中真实含量接近的程度。在实际工作中通常是采用对标准样品进行多次测定后与其推荐值相比较而得的,而这一量化过程通常是采用相对误差(RE)(当误差成正态分布时),或对数偏差平均值(Δlgc)(当误差呈对数正态分布时)来表示:

地球化学找矿方法

式中: cs为标准样品推荐值,其余各项含义与前面相同。

地球化学分析测试方法除了对检出限、精密度和准确度的要求外,还要求分析测试方法尽可能快速、简便、经济和便捷。一个化探扫面分析测试样品经常是上千件,有时会达到万件以上,而分析测试周期常常又要求在一个月左右完成,这都必然要求化探分析测试方法的快速与简便,这常常通过分析测试方法的优化来获得,如: 多元素的同时测定、各种分析测试手段的不同组合、分析前处理的简化等。

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