食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。食品中铅的限量标准因不同食品而异。粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。一 火焰原子吸收光谱法 1.原理 样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 硝酸-高氯酸消化液(4+1);300g/L硫酸铵溶液;250g/L枸橼酸铵溶液;1g/L溴百里酚蓝水溶液;50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液;氨水(1+1);4-甲基戊酮-2(MLBK)。铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。 3.仪器 原子吸收分光光度计附火焰原子化器。其余同石墨炉法。 4.操作 (1)样品处理： 1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。 2)包装材料浸泡液可直接测定。 3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。 4)蔬菜、瓜果及豆类：称取切碎混匀样品10.0～20.0g，置于瓷坩埚中，加1ml磷酸(1+10)，小心炭化，以下同谷物的处理方法。 5)乳制品：量取50ml混匀样品，置于瓷坩埚中，加lml磷酸(1+10)，在水浴上蒸干，再加小火炭化，以下同谷物的处理方法。 (2)萃取分离：准确吸取25.0～50.0ml上述制备的样液及试剂空白液(根据样品中铅含量酌情取样)，分别置于125ml分液漏斗中，补加水至60ml。加2ml枸橼酸铵溶液，3～5滴溴百里酚蓝指示剂，用氨水(1+1)调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10ml，DDTC溶液10ml，摇匀。放置5min左右，加入10.0ml MLBK，剧烈振摇提取，静置分层后，将 MLBK层放入10ml带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液(10.0μg/ml)0ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml(相当2μg，2.5μg，5.0μg，10.0μg，15.0μg，20.0μg铅)于125ml分液漏斗中。与样品同样萃取后备用。 (3)测定：仪器参考条件：铅空心阴极灯电流8mA;分析线283.3nm;狭缝0.4nm;空气、乙炔火焰;空气流量8L/min;燃烧器高度6mm;BCD方式。将仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按各仪器的说明，参考仪器条件凋至最佳状态。待仪器稳定后将铅标准系列的萃取液及样品萃取液直接进样测定。 5.注意事项 (1)饮品、酒类及包装材料浸泡液可直接测定，也可以经萃取后再测定。 (2)采用萃取液进样时，应适当减小乙炔气的流量。二 石墨炉原子吸收光谱法(GB/T 5009.12—2003) 1.原理 样品经灰化或酸消解后，导入原子吸收分光光度计石墨炉中原子化，铅吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，可与标准系列比较定量。 2.试剂 实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。所有试剂要求过硫酸铵;过氧化氢(30%);高氯酸;硝酸;硝酸溶液(1+1);0.5mol/L硝酸溶液;1.0mol/L硝酸溶液;20g/L磷酸铵溶液;混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)。铅标准贮备液：精密称取1.000g金属铅 (99.99%)分次加少量硝酸(1+1)加热溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液浓度为1.0mg/ml。铅标准使用液：取1.0ml标准贮备液，用0.5mol/L硝酸稀释至100ml，再取该稀释溶液1.0ml，用0.5moL/L硝酸稀释至100ml。用该溶液配成10.0ng/ml，20.0ng/ml，40.0ng/ml，60.0ng/ml，80.0ng/ml的铅标准系列。 3.仪器 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯);马弗炉或干燥恒温箱;压力消解器或压力消解罐或压力溶弹。 4.操作方法 (1)样品预处理：粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛;蔬菜、水果、鱼、肉等，洗净，晾干，取可食部分捣碎备用。 (2)样品消解(根据实验条件可任选一方法) 1)于法灰化：称取1.00～5.00g样品(根据铅含量而定)于瓷坩埚中，先小火炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6～8h时，放冷，用0.5mol/L硝酸将灰分溶解，过滤转移于10～25ml容量瓶中，并定容至刻度。 2)硝酸-过硫酸铵消化法：称取样品1.00～5.00g于瓷坩埚中，加2～4ml硝酸浸泡1h以上，小火炭化后，取下加2～3g过硫酸铵盖于上面。继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至 800℃，保持20min，冷却，加2～3ml 1.0mol/L硝酸溶液，移入10～25ml容量瓶中，定容至刻度。 3)压力消解：称取0.20～2.00g样品(粮食、豆类干样不超过1g，蔬菜、水果、动物性样品控制在2g以内，水分多的样品称样后先除去水分至近干)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4ml过夜。再加过氧化氢2～3ml，120%保温3～4h，冷却后转移并定容至10～25ml。 4)硝酸?高氯酸消化法：称取样品1.00～5.00g于三角烧瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸(或再加1～2ml硝酸)，浸泡过夜，在电炉上消解后，放冷移入10～25ml容量瓶中，定容至刻度。四种方法均需要同时做试剂空白。 (3)测定： 1)仪器条件：根据仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm;狭缝0.2～1.0nm;灯电流5～7mA;干燥温度120℃，20s;灰化温度450℃，15～20s;原子化温度1700～2300℃，4～5s，采用氘灯或塞曼效应背景校正。 2)标准曲线绘制：将仪器调至最佳状态，待稳定后分别吸取上面配制的铅标准使用液10.0ng/ml，20.0ng/ml，40.0ng/ml，60.0ng/nd，80.0ng/ml各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 3)样品测定：将试剂空白液和样液分别吸10μl注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的线性回归方程中求得样液中铅含量。 5.注意事项 (1)在测定时，对于有很强背景干扰的样品，可注入适量的基体改进剂如20g/L磷酸铵(一般小于5L)消除干 扰。绘制标准曲线时也加入与样液测定时等量的磷酸铵溶液。 (2)所用玻璃器皿均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗后，再用去离子水冲洗干净。三 二硫腙比色法(GB/T 5009.12-2003) 本方法适用于各类食品中铅的测定。 1.原理 样品经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成溶于三氯甲烷的红色配合物，与标准系列比较定量。 2.试剂 氨水(1+1);盐酸(1+1);1g/L酚红指示剂的乙醇溶液;200g/L盐酸羟胺溶液;200g/L柠檬酸铵溶液;100g/L氰化钾溶液;三氯甲烷：应不含氧化物;淀粉指示液：临用时配制;硝酸(1+ 99);0.5g/L二硫腙、三氯甲烷溶液：置冰箱中保存，必要时纯化。双硫腙使用液：吸取1.0ml二硫腙溶液，加三氯甲烷至10ml，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点。于波长510nm处测吸光度(A)，用下式算出配制100ml二硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(V)。铅标准溶液(1mg/ml)：精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯)，加入10ml 1.0mol/L硝酸，全部溶解后，移入100ml容量中，加水至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg铅。铅标准使用液(10.0μg/ml)：取1.0ml铅标准溶液用水稀释至100ml。 3.仪器 分光光度计;所用玻璃仪器均用硝酸 (1+9)浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用重蒸水冲洗干净。 4.操作步骤 (1)样品消化：可以采用硝酸高氯酸法硫酸法，也可以采用灰化法。 (2)测定：吸取10.0ml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，各加水至20ml。吸取0.00ml，0.10ml，0.20ml，0.30ml，0.40ml，0.50ml铅标准使用液(相当0μg，1.0μg，2.0μg，3.0μg，4.0μg，5.0μg铅)，分别置于125ml分液漏斗中，各加硝酸(1+99)溶液至20ml。于样品消化液、试剂空白液和铅标准液中各加200g/L柠檬酸铵溶液2ml，200g/L盐酸羟胺溶液1ml和2滴酚红指示剂，用氨水(1+1)调至红色，再各加100g/L氰化钾溶液2ml，混匀，各加5.0ml双硫腙使用液，剧烈振摇1min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以零管调节零点于波长510nm处测吸光度，绘制标准曲线比较定量。 5.注意事项 (1)二硫腙可与多种金属离子生成不同颜色的、易溶于三氯甲烷和四氯化碳的络合物。加入适当的掩蔽剂，并严格控制反应溶液的pH值，即可选择性地测定样品中的铅含量。 (2)pH值对测定结果有明显的影响，应严格控制反应的pH值为8.5～9.0。 (3)三氯甲烷不得含有氧化物，二硫腙、氰化物、枸橼酸铵及盐酸羟胺要纯化，所用玻璃器皿应清洁，必要时用硝酸(1+9)浸泡。 (4)氰化钾是一种较强的配位体，可掩蔽Cu2+、Zn2+、Hg2+等多种金属离子的干扰，但不能在酸性条件下加入氰化钾。 (5)盐酸羟胺既可保护双硫腙不被高价金属、过氧化物、卤族元素等氧化，又可还原Fe2+为Fe2+，加入后可排除Fe2+对实验的干扰。 (6)枸橼酸铵既有维持溶液胶体的作用，又可在较广的pH范围内结合Cu2+、Pb2+、Fe3+等阳离子，防止其在碱性溶液中形成氢氧化物沉淀。
温馨提示：答案为网友推荐，仅供参考