氧瓶燃烧法测定含溴有机药物时的燃烧产物

Question

如题所述

Answer 1

氧瓶燃烧法测定含溴有机药物时的燃烧产物后产生棕色烟雾。

氧瓶燃烧法（中国药典2010年版二部附录VII C）系指将含有卤素或硫等元素的有机物在充满氧气的燃烧瓶中，在铂丝的催化作用下进行燃烧。

使有机化合物快速分解为水溶液的无机离子型产物，燃烧过程的局部温度约达1000-1200℃，燃烧产物被吸入吸收液后，采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量。

吸收液常用水稀酸、稀碱、过氧化氢溶液等。本法以30%过氧化氢溶液和水作为吸收液，用于测定藻酸双酯钠中含量的检测。

操作方法

1、取样：精密称取本品约0.1g，置于无灰滤纸中心，按中国药典附录规定的方法折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，露出滤纸条。

2、通氧：在500ml燃烧瓶内加入规定的吸收液，并将瓶品用水湿润；用清洁的胶管接在氧气瓶的出口处，另一端连接一根玻璃管；将玻璃管插入燃烧瓶洗手液上方，急速通入氧气约1分钟。

并小心将玻璃管由吸收液上方逐渐转移至瓶口，务必使瓶内的空气排尽，但玻璃管不要触及瓶壁及液面，立即用表面皿覆盖瓶品，移置他处远离氧气瓶。

3、燃烧：点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速将瓶塞插入燃烧瓶中，按紧瓶塞，并用少量水封闭瓶口；此时，供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧，伴随着大量烟雾。

4、吸收：燃烧完毕（应无灰色、黑色碎片或颗粒，若燃烧后留有灰色、黑色碎片或颗粒，表示供试品燃烧不完全，应重新取样燃烧），立即充分振摇。

使生成的烟雾完全吸入吸收液后，放置15分钟后，开启瓶塞，用少量水冲洗瓶塞及铂丝栽样器，合并洗液及吸收液，按规定检查或测定，同时做空白试验。