硬脂酸镉含量检测方法

Question

我有份硬脂酸镉含量的检测方法,不知道对不对,我想找一份最新标准的,谁有啊?谢谢!!!

Answer 1

硬脂酸镉为白色细微粉末，不溶于水，溶于热乙醇、苯和松节油，在有机溶剂中加热溶解而冷却后成为胶状物，遇强酸分解成硬脂酸和相应的盐，有吸湿性。高毒，对呼吸道有刺激作用并可引起肺水肿；可破坏人体骨骼，引起骨质松软，周身骨骼疼痛等。用作聚氯乙烯等塑料的耐光透明稳定剂、高级橡胶制品和薄膜的光滑剂和透明软化剂。
硬脂酸镉含量检测方法：
1、原子吸收光谱法
可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。
1.1、火焰原子吸收光谱法(FAAS)
因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。利用光纤压力自控微波密闭消解技术，采用正交试验，优选出最佳消解体系，方法检出限为0.10ng/ml，RSD%为0.52%~1.74%,加标回收率为97.0%~108.0%，用于食品分析中镉含量的测定，结果十分满意。改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法，在优化的实验条件下，可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定，或加入KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉，导入FAAS测定，解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术，建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。巯基棉富集分离-火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法，方法简便，选择性好。
1.2、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)
GFAAS测定镉的绝对灵敏度比火焰法高3~4个数量级，可分析固体或气体试样。因此,该法在食品安全卫生控制方面得到了迅速的推广应用。
通过采用氢氧化镁共沉淀法对高盐食品中的铅和镉进行测定。也可采用GFAAS测食品中镉含量，方法检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为0.014μg/L、2.09%~3.33%、5.79%和92.0%~106%。直接用固体进行测定食品包装纸中铅、镉的方法，与湿法消解方法相比较,该方法简便、快速，同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。基体改进剂的选择对GFAAS有很大的影响，所以是一个研究热点，采用抗坏血酸和酒石酸作为基体改进剂，消除了GFAAS测定补钙食品中镉的基体干扰；用钯盐作为基体改进剂时测定效果较好；以NH4H2PO4和Mg(NO3)2作混合基体改进剂，消除了基体干扰。
2、氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)
该法是在样品消解后加入能产生新生态氢的还原剂，将试样溶液中的待测元素还原为挥发性的共价氢化物，由氩气带入石英原子化器中进行原子荧光测定。
用硼氢化钾-盐酸-铁氰化钾-盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系，并将发生器表面及玻璃导管进行硅烷化，提高了测定的灵敏度和精密度，或建立了HG-AFS同时测定食品中的镉和锡的方法。经前人研究证明在硫脲和抗坏血酸、硼氢化钾等存在下，用HG-AFS可一次性实现食品中镉、汞的同时测定，准确度、精密度及检出限均能够满足食品中镉、汞测定要求，且方法简单。采用HG-AFS测定海水及海产食品中的镉含量，结果表明，方法检出限为0.0038μg/g，加标回收率为97.0%~103%。用HG-AFS同时测定样品的镉和汞，镉的相对标准偏差、线性相关系数、检出限、样品加标回收率分别为2.4%~5.7%、0.9998、0.0031μg/g、95.0%~102.0%。加入二硫腙-四氯化碳作为掩蔽剂，消除基体中铜的干扰，应用于鱼肉类食品中镉含量的测定，效果很好。二硫腙-四氯化碳-硫脲和钴溶液作为掩蔽剂可准确有效地测定蔬菜中的微量镉。
3、分光光度法
分光光度法是利用显色剂与镉离子形成稳定的显色络合物，然后用分光光度计测定。此方法具有简便、仪器简单等优点。
为了同时测定铅和镉，建立了以电荷耦合器件作为阵列光信号探测器，小型多色仪和专用微机组成的分光光度装置，研究了卟啉与铅和镉显色反应的最佳条件，测定了合成试样、陶瓷等浸泡液中铅和镉的含量；通过对新试剂2,6-二甲苯基重氮氨基偶氮苯与镉显色反应研究,
建立了检测食品中镉含量的新方法。通过分析比较FAAS、KI-MIBK螯合萃取-FAAS和镉-碘化钾-罗丹明B分光光度法三种方法，从灵敏度、检出限、仪器价格等方面进行比较，得出采用镉-碘化钾-罗丹明B分光光度法测定食品中镉含量的方法最为简单易行，操作快速、灵敏度高、选择性好。
4、高效液相色谱法
近几年来，高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展，痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色衍生物，用高效液相色谱分离，克服了光度分析选择性差的缺点，可实现多元素同时测定。尹江伟等采用高效液相色谱法可同时检测食品中锌、铜、铅和镉。
5、电感耦合高频等离子体发射光谱仪(ICP-AES)
用ICP-AES可有效测定污泥中铜、镉等元素的含量;用ICP-AES法直接测定奥沙利铂中微量银、镉等，对试样处理方法等多方面进行了研究；采用ICP-AES测定了淀粉等的铅、镉等含量，经实验证明了ICP-AES可准确测定可迁移性镉的浓度。
6、电化学方法
目前镉测定中主要的电化学方法有溶出伏安法和极谱法。
溶出伏安法是在适当的条件下电解被测物质一定时间，然后改变电极电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，根据溶出过程中得到的伏安曲线来进行定量分析。罗江等应用该法测定了饲料级硫酸铜中的微量铅和镉，结果满意。以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,对铅、镉、锌进行静态阴离子交换分离富集，提高了测定灵敏度。将银汞膜电极阳极溶出伏安法与88笔录式极谱仪联用,测定食品中铅、镉含量，其灵敏度高、重现性好；阳极溶出伏安法同时测定食醋样品的铜、铅、镉3种元素；采用阳极溶出伏安法有效测定罐头食品中镉等元素。
极谱法是利用极谱仪来捕捉待测物质在特定条件下产生的波，从而对待测物质的含量进行计算的一种方法。饮料中铅、镉的示波极谱法测定，对底液条件等进行了试验。Cd2+与氯化钾-酒石酸钠-三乙醇胺-明胶体系的二次导数极波,证明方法准确度高，简便可行。示波极谱法测定食品中的镉等微量元素，镉的检出限为0.005mg/kg。
7、其它检测方法
用毛细管区带电泳法准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜;王民通过观察试纸显色法实现了快速检测食品中镉含量的要求。
8、五种主要检测方法的比较
火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定；石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好，但基体干扰严重，不适合多种元素分析；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，但价格昂贵，易受污染；紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及，但干扰因素较多，选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好，仪器价格低廉，可同时测定几种元素。

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