高锰酸钾的标准溶液怎么配

Question

如题所述

Answer 1

学习高锰酸钾标准溶液的配制方法；

2.掌握用草酸钠作基准物质标定高锰酸钾溶液浓度的原理和方法。

二、实验原理

普通高锰酸钾试剂常含有少量杂质，不能用直接法配制标准溶液，必须经过标定。标定KMnO4溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4 、As2O3和纯铁丝等。其中Na2C2O4不含结晶水，容易提纯，没有吸湿性，因此是常用的基准物质。

在热的酸性溶液中，KMnO4和Na2C2O4的反应如下：

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O

反应开始较慢，待溶液中产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，反应愈来愈快。另外，为了加快反应速度，滴定温度不能低于60℃，但也不能太高，若高于90℃容易引起H2C2O4分解：

H2C2O4  = H2O + CO2↑ + CO↑

最后根据基准物质的质量与滴定时所消耗的KMnO4溶液体积，计算出KMnO4溶液的准确浓度。•

三、实验用品

1.仪器

50ml酸式棕色滴定管、500ml烧杯、250ml三角瓶、100ml量筒、3号（或4号）微孔玻璃漏斗、500ml棕色试剂瓶、25ml移液管。

2.药品

Na2C2O4(A·R)固体、KMnO4(A·R)固体、3 mol﹒L-1H2SO4溶液

四、操作步骤

1.0.1 mol﹒L-1（1/5）KMnO4标准溶液的配制

称取约0.8 g KMnO4置于500ml烧杯中，加入250ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使之溶解。然后将配好的溶液加热至微沸并保持1小时，冷却后倒入棕色试剂瓶中，于暗处静置2天后，用微孔玻璃漏斗过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。

2.0.1 mol﹒L-1（1/5）KMnO4用标准溶液的标定

准确称取0.16～0.20 g分析纯Na2C2O4（预先在110℃下烘干约2小时，然后置于干燥器中冷却备用）置于250ml三角瓶中，加新煮沸过的去离子水50ml使之溶解（或准确移取0.1 mol﹒L-1（1/2） Na2C2O4标准溶液25.00ml）。再加入3 mol﹒L-1H2SO4 20ml，加热至70～80℃，趁热用待标定的KMnO4溶液滴定。

Answer 2

高锰酸钾含有少量的MnO2等杂质，而且在纯化水中也常含有微量的还原性物质，它们都能还原高锰酸钾。

高锰酸钾还能自行分解，光照时分解更快。

因此，不能用直接配制法配制高锰酸钾标准溶液，只能用间接配制法。具体方法如下：

配制方法：每配1升0.05N溶液取高锰酸钾1.6克,置于1升烧杯中.加沸水500~800ml溶解后,在暗处放置一周,然后用虹吸管将上部澄清溶液移于茶色瓶中(或用玻璃棉滤过)保存,以备标定.如使用数量和浓度种类较多时,为减少放置时间和简化手续.

每配1升可取高锰酸钾48~50克,按上述要领配成约为1.5N的浓溶液.然后按计算量取此浓溶液用煮沸过的蒸馏水稀释配成需要浓度的溶液(如0.1N取67ml),这样得到的溶液只需放置2~3日即可进行标定.配成的浓溶液又可用为补正稀溶液之用. 

标定方法:1)草酸钠法:精称经110℃烘干2小时,并于干燥器中冷却至室温的保证试剂草酸钠0.1340克(即相当20毫克当量)置于250ml锥形瓶中,加水30ml和硫酸(1:4)10ml溶解,加热至70~80℃,用欲标定的高锰酸钾滴定至溶液呈微玫瑰红色能保持30秒即为终点.同时做空白. 计算：m C（1/5KMnO4）=---------------- (V1-V2)*0.06700 C---------KMnO4浓度 V1————消耗高锰酸钾溶液量 ml V2————空白消耗高锰酸钾溶液量 ml m——草酸钠质量（克） 0.06700——与0.1mol/L高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量. 2)碘量法:向250ml锥形瓶中加入碘化钾(10%)溶液20ml,硫酸(1:4)10ml,再用滴定管准确量取欲标的高 锰酸钾溶液20ml.然后用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈淡黄色时,加入淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失即为终点.

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Answer 3

0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液1L，则高锰酸钾的质量＝0.02mol/L*1L*158＝3.16g。把3.16克高锰酸钾溶液在1L水中就配制成0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液1L。高锰酸钾（KMnO4，Mr=158.04），无机化合物，紫黑色针状结晶。溶解度：6.38 g/100 mL（20℃）。正交晶系。1659年被西方人发现。中文俗称： 灰锰氧。在化学品生产中，广泛用作为氧化剂，如用作制糖精，维生素C、异烟肼及安息香酸的氧化剂；在医药上用作防腐剂、消毒剂、除臭剂及解毒剂；在水质净化及废水处理中，作水处理剂，以氧化硫化氢、酚、铁、锰和有机、无机等多种污染物，控制臭味和脱色；在气体净化中，可除去痕量硫、砷、磷、硅烷、硼烷及硫化物；在采矿冶金方面，用于从铜中分离钼，从锌和镉中除杂，以及化合物浮选的氧化剂；还用于作特殊织物、蜡、油脂及树脂的漂白剂，防毒面具的吸附剂，木材及铜的着色剂等。由于实验室的大量需求，高锰酸钾被大规模地制造。一般常见的制备方法有以下两种：矿石中取得的二氧化锰和氢氧化钾在空气中或混合硝酸钾（提供氧气）加热，产生锰酸钾，再于碱性溶液中与氧化剂进行电解化得到高锰酸钾。或者也可以通过Mn离子和二氧化铅（PbO2）或铋酸钠（NaBiO3）等强氧化剂的反应产生。此反应也用于检验Mn离子的存在，因为高锰酸钾的颜色明显。工业上制备KMnO4较为简便的方法是用铂作阴极电解氧化K2MnO4：首先用KOH将含60%MnO2的矿石转化为K2MnO4，再电解氧化生成KMnO4。氢氧化钾水溶液加二氧化锰和氯酸钾共同煮沸、蒸发，余渣熔为浆状后用水浸渍，再通以氯气、二氧化碳及臭氧，或用电解锰酸盐的碱性溶液也可制得。 KMnO4也可用PbO2或NaBiO3在碱性条件下氧化锰（Ⅱ）盐来制取，低浓度碱有利于锰（Ⅱ）的形成。 1.焙烧法-电解法：将软锰矿与氢氧化钾混合成浆料，用压缩空气将物料喷入焙烧转炉，在250~300℃下氧化成锰酸钾。焙烧物用稀碱液或洗涤水浸取，经过滤、除杂质得锰酸钾。由于固相法传质、传热困难，操作环境差，设备庞大，能耗高，将逐渐被淘汰。锰酸钾电解氧化制取高锰酸钾的过程与液相法相同。作为食品添加剂的高锰酸钾，还需经重结晶以除去重金属和砷等。 2.液相氧化法-电解法：将软锰矿粉（0.074mm）与200℃以上80%的氢氧化钾溶液混合，并在300℃下，在第一反应器中通空气，使二氧化锰氧化成亚锰酸钾，然后溢流至第二反应器进一步氧化成锰酸钾。反应液经热过滤，用100℃、60%的KOH溶液洗涤，滤饼溶于稀碱液或洗涤水，经沉淀、分离和除杂后得锰酸钾。锰酸钾用系统内的电解终液调制成电解始液，组成如下：锰酸钾≥180g/L；碳酸钾<60/L；氢氧化钾50~60g/L。电解始液在60℃下进入钢板制成的电解槽，阳极用镍板（或镀镍钢板），阴极用铁条。阳极与阴极的面积比为1:（8～10），电流容量为1000A/m3，阳极电流密度为60～100A/m2，槽电压2.25～2.5V，板距50～100mm。锰酸钾在阳极被氧化成高锰酸钾，大部分结晶析出。冷却后经离心分离得含量为94%左右的高锰酸钾粗品，经重结晶后得含量为99.3%的高锰酸钾结晶。电解终液呈紫红色，含锰酸300~400g/L，氢氧化钾110~120g/L，以及电解中伴生的碳酸钾，经蒸发分别回收利用，部分电解终液返回系统调制电解始液。