邻苯甲酰苯甲酸实验室制备方法

如题所述

实验室制备邻苯甲酰苯甲酸的步骤如下:


首先,准备5克邻苯二甲酸酐、25毫升苯、10克干燥的无水氯化铝(干燥至关重要)和25毫升浓盐酸。反应的核心机制是典型的F-C酰基化反应。


在250毫升烧瓶中,加入上述原料,确保烧瓶和冷凝管内壁干燥,同时安装尾气吸收装置。在水浴加热下进行反应,理论上大约需要一个小时。


反应结束后,移除烧瓶,小心地加入少量水(滴加),待反应减缓后,倒入20毫升水,再加入25毫升浓盐酸溶解铝盐。接下来,搭建蒸馏装置,插入温度计,通过蒸馏分离出苯,其沸点约为78°C。


蒸馏完成后,待冷却,通过抽滤分离出晶体部分。随后,将晶体溶解于约150毫升温水中,加入5克碳酸钠,直到pH试纸显示碱性。然后加入活性炭进行脱色,加热至沸腾。


趁热过滤,滤液冷却后,调节至酸性pH(通过添加浓盐酸)。此步骤建议在烧杯中进行,以利于结晶过程。结晶完成后,再次抽滤,干燥得到产品。


最终,理论上应该得到8.24克的一水合邻苯甲酰苯甲酸,实验产率较高。




扩展资料

百科名片:邻苯甲酰苯甲酸,化学式为C14H10O3,又名二苯甲酮-2-羧酸;2-苯甲酰苯甲酸;BB酸

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