甲醛作为食品中的非法添加剂，在对其进行检测时需对采集样品进行前处理，经过特定处理方法，把样品中甲醛转移到待测溶液中。不同食品之间存在较大差异，目前前处理方法主要有：浸泡法、蒸馏法、超声波法、蛋白沉淀法。
①浸泡法：适合大部分固体样品。将样品浸泡于蒸馏水中一定时间，然后取浸泡液进行分析。该方法操作简便、仪器简单、经济环保。但是提取时间比较长，不适合快速检测。有的样品浸泡后，液体带有颜色或者浑浊，需要进一步脱色或离心，对低浓度样品后续检测结果影响比较大。浸泡法不适合对水产品甲醛进行提取，提取率比较低，这主要与甲醛在水产品中存在的状态密切相关。甲醛在水产品中有3种存在状态：
游离态、可逆结合状态和不可逆结合状态。游离态甲醛容易进入浸泡液中，可逆结合状态甲醛在特定条件下可以经过转化进入提取液中，不可逆结合状态甲醛很难进入提取液中。
②蒸馏法：可分为直接蒸馏法和水蒸气蒸馏法。将固体样品匀浆或粉碎，置于蒸馏瓶中，加入少量酸和玻璃珠，加热或通气蒸馏，收集蒸馏液进行分析。液体样品直接进行蒸馏分析。GB/T 5009-49-2008、NY/T 273-2012、NY/T1283-2007和SC/T 3025-2006这些标准均采取蒸馏法作为前处理方法。蒸馏法适合大部分样品，但是需要相应的装置，操作繁琐，不适合大批量样品的前处理。蒸馏法在检测食品中甲醛时，容易出现假阳性，分析主要是蒸馏法进行样品处理过程中，由于各种食品化学成分比较复杂，经过一系列化学变化，造成基体干扰，使结果出现假阳性。
③超声波法：一种新型前处理方式，具有设备简单、提取时间短和提取效果好等优点，适合大部分样品。
④蛋白沉淀法：该方法主要针对于蛋白质含量较高的样品。目前该前处理方法在水产品和水发产品中应用较多，用蛋白沉淀法处理样品时，蛋白质在水浴作用下，发生沉淀、变性和凝集，有利于结合态甲醛脱离蛋白质而进入水中。
经上述样品前处理方法，将样品中甲醛提取至检测液中，需经仪器方法进行甲醛含量的检测。目前，检测甲醛的主要方法有：分光光度法、色谱法。
①分光光度法。甲醛作为小分子有机物．无特征的吸收光谱，需经与某种试剂反应后，生成有色化合物，方可对其进行检测。分光光度法所需仪器设备简单、操作简便，目前在
甲醛检测应用最为广泛。分光光度法主要包括
乙酰丙酮法、变色酸法和酚试剂法(表8-7)。
表8-7 分光光度法主要显色检测方法介绍
②色谱法。主要有
高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。色谱法灵敏度高，准确性好，检测限低。色谱法在进行甲醛直接检测时，灵敏度比较低，一般需要将甲醛衍生化后进行测定。通常先与2,4-二硝基苯肼反应生成衍生化产物2,4-二硝基苯腙后，再进行色谱分析。
HPLC测定甲醛时，先将甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成衍生化产物2,4-二硝基苯腙，用有机溶剂进行萃取富集后，在一定条件下蒸发，浓缩，再用
甲醇或乙腈进行稀释，最后进行色谱分析。液相色谱法具有分离效率高，选择性好，灵敏度高，不受样品基质和颜色影响等优点。
GC主要有直接法和衍生法。直接法测定甲醛方法简单，操作简单，适合高浓度甲醛样品。对于低浓度甲醛往往采取衍生法进行测定，一般采用2,4-二硝基苯肼进行柱前衍生，该法灵敏度高、准确性好。